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福彩3d和值相邻号选号: 專家配方:不需二次硫化的混煉硅橡膠

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混煉硅橡膠經過定形硫化后, 硫化劑的分解產物仍殘留在硅橡膠制品中, 需經過熱空氣加熱除掉,這一過程稱為二次硫化(或二段硫化、后硫化)。硅橡膠經過二次硫化后物理性能趨于穩定,壓縮永久變形性能顯著改善,電性能和耐熱性能也能得到改善。如果使用條件允許或在使用條件下硅橡膠能同時進行二次硫化,硅橡膠也可以不進行二次硫化;大型或較厚的硅橡膠制品在進行二次硫化時,應緩慢升溫至200℃,升溫時間從數小時至數十小時不等,以免發生起泡和裂解,給生產帶來麻煩。所以,針對此類應用開發了不需二次硫化的專用混煉硅橡膠,配制此類混煉硅橡膠的關鍵是添加堿金屬硅酸鹽、氫氧化鈣等硫化劑分解產物清除劑,或添加含氫硅油,或采用復合硫化劑。

1、添加堿金屬硅酸鹽

添加堿金屬硅酸鹽作硫化劑分解產物的清除劑可以改進硅橡膠的壓縮永久變形、防止硫化制品表面噴霜,配成不需二次硫化的混煉硅橡膠。有效的堿金屬硅酸鹽有硅酸鈣、硅酸鎂、硅酸鋇、硅酸鈣鋁等其比表面積應在5m2/g以上,用量為100份生膠中加3~10份。例如,100份甲基乙烯基硅橡膠生膠[(CH3)(CH2=CH)SiO摩爾分數為0.2%]中,加入6份黏度50mm2/s的羥基硅油、2份二苯基硅二醇、50份氣相法白炭黑(Aerosil200),在捏合機中混煉,在177℃下處理3h,在雙輥機上塑煉,配成膠料;然后,在雙輥機上與10份比表面積100m2/g的硅酸鈣、0.8份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過氧)己烷(雙二五)混合,配成不需二次硫化的混煉硅橡膠18。將混煉硅橡膠在171℃下熱壓硫化15min,制成2mm厚的試片及測試壓縮永久變形的試件,測性能,結果列于表59。為比較,混煉硅橡膠18中不加硅酸鈣,其它相同,配成混煉硅橡膠19;同樣條件硫化,測性能, 結果也列于表59。

在100份與混煉硅橡膠18相同的甲基乙烯基硅橡膠生膠中,加入7份黏度50mm2/s的羥基硅油、30份比表面積200m2/g的氣相法白炭黑,在捏合機中混煉, 177℃下熱處理3h,在雙輥機上塑化,配成膠料;在100份膠料中,添加0.65份硫化劑DCBP及5份比表面積100m2/g的硅酸鎂或硅酸鈣鎂(SiO2質量分數60%、CaO質量分數10%、Al2O3質量分數10%),在雙輥機上混合,配成混煉硅橡膠20~21。將混煉硅橡膠在115℃下熱壓硫化25min,制成2mm厚試片及壓縮永久變形測試試件,測性能,結果列于表60。為比較,混煉硅橡膠20中不加硅酸鎂,配成混煉硅橡膠22,其它相同,測性能,結果并列于表60。

硫化后的試片放置28天后,不加硅酸鎂的試片表面噴霜,而加硅酸鎂的試片則無噴霜現象。

2、添加氫氧化鈣

混煉硅橡膠中添加氫氧化鈣粉作硫化劑分解產物的清除劑,可以抑制制品表面噴霜,不需二次硫化。所用氫氧化鈣粉經甲基環硅氧烷表面處理,水的質量分數為0.75%~1.1%;用量為100份生膠中加0.1~0.5份。例如,100份甲基乙烯基硅橡膠生膠[(CH3)2SiO鏈節摩爾分數99.8%、(CH3)(CH2=CH)SiO鏈節摩爾分數0.2%,(CH3)3SiO1/2鏈節封端,平均聚合度約5000]中,加入50份表面經硅烷疏水處理的氣相法白炭黑,3份低黏度羥基硅油,在捏合機中混煉及熱處理,配成膠料;100份膠料中加入0.5份硬脂酸鋅、0.1份氫氧化鈣、0.3份雙二五,在雙輥機上混合,配成不需二次硫化的混煉硅橡膠。將混煉硅橡膠在170℃下熱壓硫化10min,制成厚2mm、寬10mm、長10mm的試片。將試片浸入90℃熱水中10min,觀察試片表面是否粘附污染物,結果顯示未粘附污染物;在95℃熱水中浸2h,表面也未粘附污染物。如果配方中不加氫氧化鈣,試片需在200℃×4h條件下二次硫化后,浸入熱水中無污染物。

3、添加含氫硅油

含氫硅油與甲基乙烯基硅橡膠生膠、補強填料在混煉時經過熱處理后,所配制的混煉硅橡膠一次硫化后的物理性能與二次硫化后的物理性能差別較小,不需二次硫化。甲基含氫硅油應使用聚合度為2~100、分子中不含羥基或烷氧基、(CH3)3SiO1/2鏈節封端的聚甲基氫硅氧烷,100份生膠中加0.5~5份。用量少于0.5份,達不到不需二次硫化的目的,大于5份,則硫化時易與金屬模具粘連。甲基乙烯基硅橡膠生膠與白炭黑及甲基含氫硅油的熱處理溫度應在100℃以上,最好為160~300℃;熱處理時間0.5~3h。為促進白炭黑表面的Si—OH基與Si—H基的反應,在熱處理時可添加碳酸銨、硅氮烷、鋁酸鈉等堿性催化劑;為改進膠料的加工性,可添加低摩爾質量的羥基硅油,但為了減少一次硫化與二次硫化之間的物性差別,應在熱處理后加入。例如,100份甲基乙烯基硅橡膠生膠[(CH3)2SiO鏈節摩爾分數99.8%、(CH3)(CH2=CH)SiO鏈節摩爾分數0.2%,(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2鏈節封端,聚合度5000]中,加入4份聚合度約40的甲基含氫硅油,40份沉淀法白炭黑(Niponsil L P),在捏合機中,按表61工藝進行混煉熱處理,制成膠料;然后,100份膠料中加017份雙二五,在雙輥機上混合,配成混煉硅橡膠。在160℃×10min條件下一次硫化,再于200℃烘箱中二次硫化4h,測試物理性能;結果列于表61。為比較,改變配制工藝或不進行熱處理、或含氫硅油在生膠與白炭黑熱混后加入、或生膠與白炭黑熱處理后加入4份含氫硅油及0.5份氫氧化鈣,配成混煉硅橡膠26~28,同樣條件硫化及測試性能,結果并列于表61。

表61含氫硅油對混煉硅橡膠性能的影響

4、采用復合硫化劑

使用結構如式6~8的3種有機過氧化物的復合物作硫化劑時,混煉硅橡膠可以在較低的溫度下硫化。因結構如式7的苯甲?;躉鎘昧考?硫化后制品的分解殘渣少、壓縮永久變形小、對密封下的耐熱性影響小;可以不需二次硫化。此類混煉硅橡膠采用擠出成形時可在200~500℃×5~600s條件下硫化,采用模壓成形時可在130℃下硫化。

三種有機過氧化物均用硅油配成過氧化物質量分數為50%的過氧化物硅油膏使用;用量分別為0.5~3份、0~1份、0~1份,后兩種過氧化物不能同時為0。例如,100份甲基乙烯基硅橡膠生膠[(CH3)2SiO鏈節摩爾分數99.6%、(CH3)(CH2=CH)SiO鏈節摩爾分數0.15%、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2鏈節0.025%,黏度10×106mm2/s]中,加入40份比表面積200m2/g的氣相法白炭黑、4份二苯基硅二醇,在捏合機中混煉,并在150℃處理4h后,在雙輥機上塑化,配成膠料;按表62配方加入有機過氧化物,在雙輥機上混合,配成混煉硅橡膠29~31。將混煉硅橡膠與直徑1.0mm的單線鍍錫軟銅線用擠出機擠出成形,制成硅橡膠層厚1mm的硅橡膠電線;并連續進入400℃熱風硫化爐中硫化18s。不進行二次硫化,其性能列于表62。為比較,混煉硅橡膠中僅使用一種或兩種有機過氧化物,配成2種混煉硅橡膠32~33,同樣條件硫化及評價,結果并列于表62。

用硫化儀測試混煉硅橡膠29、32以及使用0.2份結構如式7的過氧化物的混煉硅橡膠在120℃下的硫化速度。結果發現兩種硫化劑復合使用時其硫化速度比單獨使用時顯著提高。


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